Anwendungsorientierte methodisch-instrumentelle Entwicklungen für die hochauflösende SEM

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Hard- undSoftware Entwicklung für die quantitative Rasterelektronenmikroskopie
QuantitativeInformationen überProben lassen sich gewinnen, wenn die Signalelektronen imRasterelektronenmikroskop (SEM) einzeln detektiert, gezählt sowiedigital gespeichert und verarbeitet werden. Die erforderliche Hard- und Softwareist bei kommerziellen SEM nichterhältlich. Aus diesem Grunde wurde hardwareseitig für einhochauflösendes Feldemissions-SEM S-5000 ein ringförmigerDunkelfeld-Detektor (Abb. 1) und eine schnelle Elektronik zurEinzelelektronenzählung sowie ein schneller rauscharmerStrom- Spannungswandler (Verstärkung 10¹⁰V/A) entwickelt und getestet. Das PC-kontrollierte System kann fürdiese Anwendung simultan einen analogen und einen digitalen Kanal undBildformate von maximal 4096 x 4096 Bildpunkten mit 12 bit Tiefeerfassen. An der online Registrierung des Strahlstroms, derEntwicklung von Interfaces, der Einlesung von experimentellen Datenetc.wird derzeitig gearbeitet. Mit der entwickelten Instrumentation wird die Dunkelfeldabbildungdünner unkontrastierter Proben, so z.B. gefriergetrockneterMakromoleküle oder Molekülkomplexe, im Transmissionsmode deshochauflösenden SEM möglich. Aus den digitalen Dunkelfeldbildern lassensich mit entsprechender Software außer der Form und Größe dermakromolekularen Objekte auch ihre Masse bzw. ihr Molekulargewicht(möglicher Massebereich von etwa 10⁴bis über 10⁸Da) sowie abgeleitete Parameter wie z.B. Masse/Länge bei fadenförmigenoder Masse/Fläche bei flächenförmigen Objekten bestimmen; dieseParameter dienen der biophysikalischen Charakterisierung der Objekte. Zur weitgehend automatisierten quantitativen Auswertung der digitalenDunkelfeldbilder und der Darstellung der Ergebnisse wurde einumfangreiches "user"-freundliches MATLAB-Softwarepaket "MASDET" inengerKooperation mit dem M.E. Müller Institut am Biozentrum der UniversitätBasel für den PC entwickelt; es kann jedoch auch mit denBetriebssystemen "Mac OS X" oder "UNIX" verwendet werden.
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Software zurMonte Carlo Simulation der Elektronenstreuung in dünnen organischenProben
Zur Simulation derElektronenstreuung in dünnen, elektronentransparenten organischenProben sowie der Berechnung der hinter der Probe detektierbaren Signale(Transmissionsmode) wurde ein umfangreiches "user"-freundlichesMATLAB-Softwarepaket "MONCA" entwickelt. Die Simulation kann fürElektronenenergien von 10 - 200 keV erfolgen. In Abhängigkeit derProbeneigenschaften (Elementzusammensetzung, Dichte, Dicke), derDetektionsgeometrie (Streuwinkelbereich) und des gewähltenEnergiebereichs der gestreuten Elektronen (Simulation einesEnergiefilters) können das Hellfeld- sowie das "elastische" und"unelastische" Dunkelfeldsignal berechnet werden. So kannbeispielsweise der Einfluß der Elektronenvielfachstreuung auf dieAbhängigkeit der einzelnen Signale von der Probendicke numerischsimuliert werden, was eine wesentliche Voraussetzung für quantitativeUntersuchungen an dünnen Proben wie z.B. der Massenmessung vonMakromolekülen ist (s.u. "Hard- und Software Entwicklung für diequantitative Rasterelektronenmikroskopie").Die entwickelte Software enthält auch ein Demonstrationsprogramm fürdie detailierte Darstellung der in der Probe ablaufendenElektronenstreuprozesse und der sich anschließenden Elektronendetektionzu Lehrzwecken für Studenten. In dem Demonstrationsprogramm können dieexperimentellen Parameter geändert und deren Einfluß auf diedetektierten Signale simuliert werden. "MONCA"läuft sowohl auf dem PC als auch unter dem Betriebssystem "Mac OS X"oder "UNIX".
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Literatur:
V. Krzyzanek,H. Nüsse & R. Reichelt. Quantitativemicroscopy with a high-resolution FESEM in the transmission mode. Proc. 13thEuropean Microscopy Congress. Eds. . D. Schryvers, J.-P. Timmermans,Dirk van Dyck, P. van Oostveldt. Publ.: Belgian Society for Microscopy,Liège, vol. 1 (2004)391-392.
V. Krzyzanek,H. Nüsse & R. Reichelt. QuantitativeSTEM with a high-resolution field emission SEM. Proc.Microscopy Conference MC 2005, ISSN 1019-6447, 28.08.-02.09.2005,Davos, Schweiz, p. 49.
V. Krzyzanek,S.A. Müller, A. Engel & R. Reichelt. MASDET: ANew Automated Program Package for Quantitative Analysis of STEM Images. Proc. 16thInternational Microscopy Congress, 03.-08.09.2006, Sapporo, Japan, vol. 2(2006) 959.
V. Krzyzanek& R. Reichelt. MONCA: A NewMATLAB Package for Monte Carlo Simulation of Electron Scattering inThin Specimens in the Energy Range 10 - 200 keV. Microsc.Microanalysis 9(Suppl.3)(2003) 110-111.
A. Engel& R. Reichelt. Processing ofquantitative scanning transmission electron micrographs. ScanningMicroscopy, ed. O. Johari, SEM Inc., AMF O´Hare (Chicago), Suppl.2(1988)285-293.
V. Krzyzanek,R. Reichelt. MASDET: A NewMATLAB Package for Mass Determination of Matter Using TransmittedScattered Electrons. Microsc.Microanalysis 9(Suppl. 3)(2003)112-113.
R. Reichelt,U. Aebi & A. Engel. An efficientannular dark field detector capable of single-electron counting adaptedto a high resolution field emission SEM. Proc. 46thAnn. Meeting of the Electron Microscopy Society of America, Milwaukee,7 - 12 Aug. 1988, p. 190-191.
R. Reichelt,A. Engel & U. Aebi. Adaption ofan annular dark field detector capable of single-electron counting to ahigh resolution field emission scanning electron microscope. Proc. 9thEuropean Cong. on Electron Microscopy, York, 4 - 9 Sept. 1988, p. 33-34.

(Drittmittelgeber: Gesellschaft zurFörderung der WWU zu Münster e.V., NATO Science Programme, Industrie)
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